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                技術文章

                專用于二氧化硅消光劑表面改性蠟乳液研制與應用

                作者: 發布時間:2019-12-07 15:58:06點擊:3782

                前言

                涂料中使用的消光產品可分為有機類和無機類。有機類消光劑以微粒形態被加入的蠟材料為主,在涂料揮發過程中蠟粒子析出到涂層表面,形成一層散光的粗糙面而起到消光作用。無機消光劑以二氧化硅粉體為主,其中凝膠法生產的大孔容二氧化硅具有極高的消光效率和透明度,成為涂料用消光劑的*。


                使用蠟材料進行表面改性的二氧化硅粉體集中了兩類消光劑的優點,在保持了二氧化硅粉體消光效率高的同時提高了其分散性,克服了涂料體系中極性粉體易沉降難分散的缺點。同時還將有機蠟材料的滑爽、抗劃傷性好等優點賦予了*終產品。因此國外消光劑廠家紛紛開發相關產品,目前,蠟改性二氧化硅消光劑是涂料行業中性能*好的消光材料。


                目前對二氧化硅消光粉進行表面改性的方式主要采用蠟乳液。如德固賽公司專利稱采用聚乙烯蠟乳液為改性材料,將乳液加入已在剪切力作用下液化的濾餅中,充分攪拌均勻后,采用霧化干燥,并使用分級式粉碎機制得。據了解國內曾有廠家試圖用微粉蠟與超細二氧化硅進行機械混合的方法生產改性品種。


                上世紀五十年代,美孚石油公司就開始開發以水乳液的形式提供的蠟產品。經數十年發展已形成專門行業,在涂料、紡織、造紙、農業等領域應用廣泛。蠟乳液種類很多,根據其用途不同派生出不同品種。單以蠟種類區分就可包括石蠟、微晶蠟、聚乙烯蠟、蒙坦蠟等十余種,再加上各種化學改性和物理調配,種類更加繁多。BASF、CLARIANT、 MICHELMAN等公司均有大量牌號蠟乳液產品在國內市場推廣,但國外公司均未推介專門針對二氧化硅粉體改性的產品。各類文獻提及用于粉體改性的蠟乳液選擇特點和制備方法時都含混其詞。


                本課題目的在于開發一種針對二氧化硅粉體表面改性的蠟乳液產品,其性能達到如下指標:

                1.蠟粒子應與二氧化硅粒子達到微觀尺度分散與吸附:即蠟粒子分散細度應達到0.1微米以下,這樣對消光劑的透明度影響不會太大。在整個改性過程中其乳化體系不能因分散、離子性等原因破壞造成粒子尺度增加,蠟粒子與二氧化硅粒子可相互產生靜電吸附等。

                2.用蠟乳液處理二氧化硅,改性后的二氧化硅粉體具有在溶劑涂料體系中分散容易,不易形成沉淀尤其是硬沉淀。

                3.用蠟乳液改性后的二氧化硅粉體在孔容、白度、透明度和消光效率等指標不應有明顯變化。

                4.用蠟乳液改性后的二氧化硅粉體制備的涂層應具有蠟系產品的特征,具有疏水性,并能夠明顯降低表面摩擦系數,提高抗劃傷、抗粘連等性能。


                1實驗部分

                1.1原材料與儀器設備

                蠟A,一種高密度聚乙烯蠟;蠟B,一種低密度聚乙烯蠟;蠟C,改性費托蠟;蠟D,微晶蠟,

                乳化劑a,陰離子;乳化劑b,陽離子;乳化劑c,非離子;

                助乳化劑d;

                消光劑濾餅;

                聚氨酯樹脂。


                1.2 主要設備與儀器

                2L實驗攪拌釜威?;C械廠

                實驗型高壓均質機上??萍即髮W實驗廠

                實驗室用氣流粉碎機 宜興市優特粉體機械設備有限公司

                SAII-3實驗室分散機上海索維機電設備有限公司

                LS-603激光粒度儀珠海歐美克科技有限公司    


                1.3 試樣制備

                1.3.1 蠟乳液制備

                將部分乳化劑與蠟熔融后混合均勻,其他乳化劑與水混合,兩者混合充分后通過高壓均質機2次,降溫制備成穩定乳液。

                1.3.2 二氧化硅粉體改性

                將濾餅高速攪拌液化后加入蠟乳液,用去離子水調節到固含量10%,攪拌30分鐘,用實驗用噴霧干燥設備干燥,并進行氣流粉碎,調節粉碎機工藝條件,得到5微米左右粉體。


                1.4 應用性能測試

                選用水性木器漆用聚氨酯樹脂,按體系4%加入二氧化硅消光劑,經高速分散機(2000rpm)攪拌10min,用絲棒涂布制膜,常溫干燥24小時后檢測其光澤度,選擇一國外主流產品對照,同時評價其靜置穩定性。


                2 結果與討論

                2.1蠟乳液性能分析

                2.1.1基本性能及粒徑分布

                以氧化改性的高密度聚乙烯蠟為基礎蠟經調配后性能有所變化,經烘干制片后實測基本性能如表1所示:

                表1 基礎蠟基體基本性能

                外觀

                手感

                滴點(℃)

                硬度(針入度)

                透明、略帶黃色

                滑爽

                135

                <0.5

                從表1中數據可以看出,經加入乳化助劑調制后蠟仍然保持其硬度,因試驗條件所限無法檢測其摩擦系數變化,但手感其滑爽感覺未改變。

                蠟乳液性能如表2所示:

                表2 蠟乳液性能

                外觀

                不揮發份含量

                PH值

                粘度(cps)

                粒徑d50(um)

                淡黃色半透明液體

                34.2%

                7.5

                60

                0.03

                從蠟乳液外觀看,乳液處于微乳液狀態,外觀清透。這樣在與二氧化硅粒子混合過程中應當容易形成微觀狀態的均勻分散,不影響消光粉的透明度。


                2.1.2 PH值變化對蠟乳液體系的影響

                利用滴加鹽酸和NaOH溶液調節蠟乳液體系酸堿度,并觀測體系穩定性變化,所得數據如表3。

                表3 PH值變化對蠟乳液體系的影響

                PH值

                4

                5

                6

                7

                8

                9

                穩定性

                由表3可以看出,該蠟乳液在不同PH值的水體系分散穩定性均好,體現優良的耐酸堿性。


                2.2 二氧化硅粉體性能

                表4是二氧化硅粉體經所制備的蠟乳液改性與未經改性的物理性能比較,從中得知改性后的二氧化硅粉體外觀、孔隙率、粒徑等指標無明顯變化。

                表4二氧化硅粉體的蠟乳液改性與未經改性的物理性能

                樣品

                外觀

                PH值(5%)

                平均粒徑

                孔隙率

                灼燒失重

                未改性

                合格

                6

                5

                1.8

                3.4%

                蠟改性

                合格

                5.5

                5

                1.8

                9.5%

                經蠟包覆的消光劑電鏡照片     

                blob.png                   

                蠟乳液電鏡照片

                blob.png

                從電鏡圖片上顯示,蠟粒子吸附于消光劑顆粒之間,形成均勻分散。這種分散狀態既對消光劑在溶劑中的分散性能產生很好幫助,又不影響消光劑的孔隙率等指標,從而減少對消光效率的影響。


                2.3應用性能對比

                2.3.1消光效果

                表5是二氧化硅粉體的蠟乳液改性與未經改性的消光劑性能。由表5可以看出,經蠟改性后,消光劑消光效率稍有降低,但漆膜透明度有提高,表明消光劑粉體與樹脂的相容性有提高。而且高分子蠟明顯降低了漆膜的表面摩擦系數,提高了滑爽手感。

                表5二氧化硅粉體的蠟乳液改性與未經改性的消光劑性能

                編號

                添加量(%)

                光澤度(60度)

                透明度(目測)

                手感

                1

                4

                21.5

                稍差

                較差

                2

                4

                23.8

                明顯滑爽

                3

                4

                23.4

                一般

                注:1-未改性   2-蠟涂覆改性   3-某進口樣品

                2.3.2分散效果

                將樣品置于具塞量筒中靜置3hr,觀察其相容性與穩定性。經改性后無機消光劑與高分子乳液的相容性有一定提高,尤其是二氧化硅粉體之間不易形成硬團聚。見表6。

                注:1-未改性   2-蠟涂覆改性   3-某進口樣品


                2.4結論:

                1.一般認為蠟乳液對二氧化硅粉體的改性主要依賴納米尺度的蠟微粒子對二氧化硅粒子的表面包覆。由于形成蠟包覆層,加上后期熱歷程,二氧化硅的疏松多空的表面結構不會遭到破壞而影響其消光效果。本實驗中我們采用了0.03微米粒徑的蠟乳液,在對消光劑粉體的分散穩定性改善方面有明顯效果,而對消光效果影響不大。而蠟粒子粒徑加大對涂層表面摩擦系數的改變更加明顯,漆膜滑爽性明顯提高。

                2、實驗表明,非離子乳化體系在包覆過程中極易與漿液混合均勻,而經后期干燥加工,表面活性劑未對涂料體系性能產生不良影響。


                3 結語

                本文采用混配高分子蠟,對乳化體系類型、乳液粒徑等進行優化,開發出針對二氧化硅粉體表面改性的蠟乳液產品。經改進的高分子蠟乳液對二氧化硅粉體消光劑的改性涂覆可以有效提高消光劑在水性體系中的相容性,改善了涂層的滑爽性,對消光效率影響不大。

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